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。常見(jiàn)的聯(lián)用技術(shù),如TLC- MS、GC - MS、LC - MS、CZE - MS、LC - NMR、SFC - MS等。

　　TLC - MS是最簡(jiǎn)單的離線(xiàn)聯(lián)用技術(shù)。GC - MS已相當(dāng)成熟,應(yīng)用相對(duì)較多。但這些聯(lián)用儀價(jià)格昂貴,遠(yuǎn)不如HPLC或GC那樣普及。MS無(wú)疑可作為HPLC的通用型檢測(cè)器。使用微型柱(15 ×0. 3 cmid)和適宜的接口技術(shù),如熱噴霧( TSP) 、微粒束( PB)等解決了LC與MS的連接問(wèn)題;使用軟電離技術(shù),如快原子轟擊( FAB) 、場(chǎng)解吸( FD)等解決了難氣化物質(zhì)的離子化問(wèn)題。LC - MS現(xiàn)在已進(jìn)入實(shí)用階段,其靈敏度較熒光檢測(cè)器高1個(gè)數(shù)量級(jí),能方便地對(duì)ng級(jí)的獸藥殘留組分進(jìn)行檢測(cè)與結(jié)構(gòu)確證。

　　2. 7　殘留分析的智能化

　　殘留分析對(duì)象的日益復(fù)雜和樣品數(shù)量的增加使分析過(guò)程對(duì)計(jì)算機(jī)的依賴(lài)愈來(lái)愈大,主要表現(xiàn): (1)檢索系統(tǒng),如建立待測(cè)物的GC或HPLC數(shù)據(jù)庫(kù);(2)專(zhuān)家系統(tǒng),如分析條件優(yōu)化和數(shù)據(jù)處理;(3)操作過(guò)程自動(dòng)化,如國(guó)外已經(jīng)出現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)室機(jī)器人。

　　3　免疫分析技術(shù)

　　免疫分析是以抗原與抗體的特異性、可逆性結(jié)合反應(yīng)為基礎(chǔ)的新型分析技術(shù)。獸藥殘留免疫分析方法的建立步驟包括待測(cè)物選擇、半抗原及人工抗原的合成、抗體制備和測(cè)定方法建立[ 5 ]。其質(zhì)量控制原則應(yīng)與常規(guī)理化分析技術(shù)一致。免疫反應(yīng)具有極高的選擇性和靈敏性,因此,免疫分析技術(shù)無(wú)論作為獸藥殘留分析的檢測(cè)手段還是樣本凈化方法, 都能使分析過(guò)程特別是前處理步驟大大簡(jiǎn)化。目前幾乎所有重要的獸藥已建立或試圖建立免疫測(cè)定法(多數(shù)是EL ISA) [ 5 ] ,如青霉素、鏈霉素、四環(huán)素、氯霉素、磺胺二甲基嘧啶、三甲氧芐氨嘧啶、莫能菌素、鹽霉素、阿維菌素等。將免疫分析與理化分析技術(shù)聯(lián)用,其中較重要的是抗體介導(dǎo)的凈化技術(shù),典型代表是免疫親合色譜。將免疫親合色譜作為理化測(cè)定技術(shù)的凈化手段,可使獸藥殘留分析將免疫技術(shù)的高選擇性和理化技術(shù)的快速分離和靈敏性融為一體。IAC - HPLC或IAC - GC是常見(jiàn)的聯(lián)用方式,如氯霉素、乙烯雌酚、甲基睪酮/去甲睪酮、阿維菌素、依維菌素等殘留的分析。